labgirl

                                                                                                       تئوری آزمایش:

فرآیند استخراج
در فرآیند استخراج ، ترکیبی را که در یک حلال حل شده است در مجاورت حلال دیگری که غیر قابل اختلاط با حلال اول باشد قرار می دهند . ترکیب مورد نظر در حلالی که خصوصیاتش شبیه به خودش می باشد بیشتر حل می شود . مثلا اگر متانول به مخلوط آب و پنتان اضافه شود تقریبا تمام آن در لایه آبی حل می شود . چون گروه هیدروکسیل الکل با آب پیوند هیدروژنی برقرار می کند نسبت غلظت یک ماده در حلال دوم به غلظت ان در حلال اول را ضریب توزیع هنگامی که حجم دو حلال با یکدیگر برابر باشند بجای غلظت می توان مقدار گرم جسم را در حلال دوم قرارداد. برای استخراج یک ماده ، چند استخراج با حجم های کمتر بهتر از یک استخراج با تمام حجم حلال می باشد.

حلال استخراج کننده باید خصوصیات زیر را داشته باشد

غیر قابل اختلاط باشد ، در غیر این صورت غیر قابل استفاده است .
نسبت به ماده حل شده بیشترین ضریب تولید را داشته باشد .
با ماده مورد نظر واکنش شیمیایی انجام ندهد .
نقطه جوش حلال استخراج کننده پایین باشد .
در استخراج ساده از قیف جداکننده استفاده می شود . قیف های جداکننده به شکلهای گوناگونی وجود دارند . هر چه قیف درازتر باشد زمانی که لازم است تا دو فاز مایع از تکان دادن از هم جدا شدند بیشتر می شود . برای انجام استخراج ، محلول را در قیف جداکننده می ریزند و به آن مقداری از حلال استخراج کننده می افزایند . قیف و محتویات آنرا باید به شدت تکان داد تا دو مایع تا حدی که ممکن است با هم تماس پیدا کنند و به تعادل برسند . پس از کامل شدن استخراج ، قیف را روی یک حلقه قرار داده و بلافاصله در پوش آنرا برداشته و اجازه می دهیم تا لایه ها از هم جدا شوند.
لایه های آلی معمولا در بالا قرار می گیرند و لایه های آبی در پایین . البته حلالهای آبی که دو یا چند هالوژن در واحد فرمول خود دارند در پایین آب قرار می گیرند
گاهی اوقات دو لایه براحتی از هم جدا نمی شوند که می توان با افزودن محلول اشباع کلرید سدیم به جدا شدن آنها کمک نمود . برای سهولت استخراج می توان از استخراج پیوسته استفاده نمود . در این روش محلولی از حلال استخراجی و جسم بوسیله دستگاه مخصوصی دائما از مخلوطی که باید استخراج شود جدا شده و بداخل یک ظرف جوشش میریزد . این محلول بطور دائم تقطیر می شود و حلال آن به ظرف استخراج باز گشته و مصرف می گردد و جسم استخراج شده در ظرف جوشش جمع شده و غلظت آن مرتبا افزایش می یابد . حلال وقتی در مبرد متراکم می شود با توجه به دانسیته نسبی به طرف بالا یا پایین محلولی که محتوی ترکیب مورد نظر است جریان می یابد

استخراج ترکیبات آلی
 جدا سازی محصول اصلی یا محصول یا محصولات فرعی در یک واکنش شیمیایی :1
در قدیم بهترین روش سنتز (که متنوع نبود ) در فاز مایع بود اما جدیدا در فاز جامد است و نیازمند استخراج است
در فاز جامد از یک بستر پلیمری استفاده می کنیم ، ماده ای را که می خواهیم به بستر پلیمر متصل شود، به عنوان مثال A را به پلیمر متصل می کنیم بعد B را با آن واکنش می دهیم ، C و D ( محصولات ) چسبیده به پلیمر تشکیل می شوند ، وقتی پلیمر را می شوییم اگر A و B اضافی در محیط باشد خارج می شود ، می توانیم برای شست و شو از حلال های مختلفی استفاده کنیم چون با پلیمر واکنش نمی دهد

(سنتز در فار جامد : برای مواد آلی پیچیده )
و اما ادامه ی مطلب : آ و ب را که به عنوان واکنش دهنده وارد ترکیب کرده ایم بخشی مواد آلی و بخشی ترکیبات معدنی هستند ، ( فرض : ترکیبات معدنی در آب حل می شوند ) این مجموعه را چند بار شست و شو می دهیم تا فاز آلی و آبی جدا شود به شرطی که از ماده ی اصلی با آب ترکیب نشود که اگر ترکیب شود باید حلالیت را کاهش دهیم ( باید حلالیت ماده ی آلی را در فاز آبی تغییر دهیم یعنی Ksp را کاهش دهیم ، برای آن از نمک ها استفاده می کنند یعنی به جای آب محلول نمک طعام با غلظت بالا تهیه کرده و حل می کنند ، حلالیت ترکیب آلی کاهش یافته رسوب می کند و می توان با صافی جدا کرد ) شرط این که عمل استخراج را با راندمان بالا انجام دهیم این است که حلالیت دومی که بعدا از آب انتخاب می کنیم (با آب اختلاط نشود). 


استخراج

 خارج کردن یک ماده از یک حلال آلی یا آبی و بردن آن به یک حلال آلی یا آبی دیگر و اجازه دهیم که فاز آلی و آبی از هم جدا شوند سپس خدمان آن ها را جدا کنیم و با تبخیر و تقطیر ماده ی مورد نظر را از حلال جدا کنیم

 خالص سازی یک ترکیب آلی و جدا سازی آن از ناخالصی هایش :2

حلالی را انتخاب می کنیم که آ در آن  خوب حل شود و ب کمتر.و در واقع ب یک ناخالصی برای آ باشد. و در حلال دیگر ناخالصی بیشتر حل شودو آ کمتر.(( به شرطی که این حلال ها باهم اختلاط ندهند )) .اکثر این روش ها به وسیله ی حلال های غیر فعال شیمیایی صورت می گیرد

حلال غیر فعال شیمیایی

 معمولا هیچ واکنشی با مواد انجام نمی دهند و فقط کمک می کنند به حل شدن فیزیکی ماده ی آلی

 جدا سازی ترکیبات آلی بوسیله ی حلال های فعال شیمیایی 3:

این دو ترکیب در آب حل نمی شوند و در حلال آلی مثل اتر حل می شوند .حال تکلیف چیست ؟ از حلال های غیر فعال شیمیایی نمی توانیم برای جداسازی دو ترکیب فوق استفاده کنیم ، بنابر این از حلال های فعال شیمیایی استفاده می کنیم ، باید کاری کنیم که یکی از این ترکیبات در آب حل نشود .

حلال های فعال شیمیایی

 اسیدها و باز ها و محلول های نمکی یا نمک ها

بنزیلات سدیم در آب حل می شود ، پس کافی است روی ترکیبات آب بریزیم که مرزی ایجاد خواهد شد، این مرز ها را جدا می کنیم ، آنیلین را جدا کرده و به سراغ بنزیلات سدیم می رویم که ماهیت ترکیب اولیه را عوض کرده ایم و باید بازش گردانیم برای این کار مقداری اسید اضافه می کنیم واکنش بر می گردد و بنزوئیک اسید رسوب می دهد .

آمین های آروماتیک در آب حل نمی شوند ، برای حل کردن آن به محیط اسید HCL اضافه می کنیم ، NH2 با +H حل شده ایجاد می شود ، برای برگشت آنیلین به حالت اولیه ی خودش به محیط -OH اضافه می کنیم
گاهی اوقات محلول نمکی ماهیت ترکیب را تغییر می دهد  Ksp آن را هم در آب افزایش میدهد

روش های استخراج

  مایع - مایع          جامد- مایع

مایع _ مایع

شکل فیزیکی هر دو ماده مایع است ، حلالی هم که استفاده می کنیم مایع است حلالی را انتخاب می کنیم که یکی از مواد مثل آ در آن بیشتر حل شود و ب کمتر و حلال دیگری برعکس باشد اما اگر هر دو ماده ی آ و ب در حلال حل شوند عیبی ندارد می شود روش استخراج را عوض کرد یعنی حلالیت یکی را کم کنیم یعنی تغییر حلالیت دهیم
رزولسینول ها بسیار خورنده هستند و سمی ، در داخل دی اتیل اتر بهتر حل می شود

جامدی بدست می آوریم که ویسکوزیته ی بالا دارد چون نقطه ی ذوب آن پایین است . به محض این که حرارت دید مقداری جامد شده مجددا مایع می شود که ویسکوزیته ی بالا دارد ، در نهایت یک پودری بدست می آید (( پودر هموژن قهوه ای رنگ ))
اگر رنگ متفاوت بود بدین معنی است که مقداری از حلال باقی مانده و باید خوب بهم بزنیم تا خارج شود
طبقه بندی روش های استخراج از نظر تعداد دفعات استخراج

پیوسته و  ناپیوسته
در پیوسته یک بار حجم مشخصی از حلال را بر می داریم و در طول تمامی مراحلاستخراج با همان حجم مشخص کار می کنیم . در ناپیوسته هر بار که می خواهیم عمل استخراج را تکرار کنیم باید یک حجم جدیدی از حلال را بر داریم ،
استخراج پیوسته مقرون به صرفه است
دستگاه وله : استخراج پیوسته درون آن انجام می گیرد ، استخراج از نوع جامد_مایع 
حلال ها

 استون ، متانول ، اتانول، و یا مخلوط آب و استون_آب و متانول و آب و اتانول
از این این مخلوط های حلال ها استفاده می کنند چون دمای جوش آب بالا و دمای جوش بقیه پایین است در اثر حرارت دادن ترکیبات آلی آسیب نبینند .
فشار با نقطه ی جوش رابطه ی مستقیم دارد
خصوصیت حلال های مناسب غیر فعال شیمیایی
1_ به آسانی قابل جدا کردن باشد 2_ با ماده ی آل واکنش شیمیایی ندهد 3_ سمس و آتش گیر نباشد و ارزان باشد 4_ ماده ی ناخالصی تا حد امکان داخل حلال کمتر حل شود
البته اکثر حلال ها سمی و آتش گیر هستند که برای جبران آن ها از مخلوط حلال ها استفاده می کنیم .

ضریب توزیع
وقتی می خواهیم ضریب توضیع آ را را داخل دو حلال 1 و 2 بدست آوریم:

تنها عامل فیزیکی که در ضریب توزیع تاثیر می گذارد دما است : دما بیشتر ضریب توزیع بیشتر

وسایل و مواد مورد نیاز:

اسید بنزوئیک و پارانیتروآنیلین و کلروزم/دکانتور

مراحل آزمایش:

اسید بنزوئیک و پارانیتروآنیلین را با کلروزم مخلوط کرده و درون دکانتور ریختیم.60میلی لیتر

را به آن اضافه کردیم کاملا هم زدیم تا نمک ایجاد شده به فاز آبی برود.بعد اسید بنزوئیک پایین ماند –فاز آلی را به وسیلهHcl سشوآر جدا کرده تا رسوب اسید بنزوئیک  ایجاد شود.و در بالا پارانیتروآنیلین ماند- فاز آبی است که با اضافه کردن 60میلی لیتر